17.2 Suvda eruvchan polimerlarda kraxmalni sifat jihatidan aniqlash
17.2.1 Prinsip
17.2.1.1 Ushbu testning maqsadi PAC-LV kabi chang yoki donador suvda eruvchan polimerlarda kraxmal yoki kraxmal hosilalari mavjudligini aniqlashdir.
17.2.1.2.Mineral/yodid eritmasini qo'shish orqali PAC-LV eritmasini aniqlash*
Agar amiloza mavjud bo'lsa, u rangli kompleksga aylanadi.
17.2.2 Reaktivlar va materiallar
a) deionlangan yoki distillangan suv
b) Nitrat eritmasi, masalan, Merck 1.09.089.1000 (CAS No 7553-56-2) 7) 0,05.
c) Kaliy yodidi 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (CAS No 7681-11-0
d) Natriy gidroksid (NaOH) (CAS No 1310-73-2): suyultirilgan eritma, 0,1%-0,5%.
17.2.3 Qurilma
17.2.3.1 Karıştırıcı 1ta Model 98 Ko'p milli aralashtirgichlar 9B29X pervanel yoki bitta pichog'li ekvivalent pichoq bilan jihozlangan
sinusoidal to'lqin shakli,pichoq diametri taxminan.25 mm (lin, teshilgan yuz yuqoriga).
17.2.3.2 Ajitasyon stakanining chuqurligi taxminan 180 mm (7,1 dyuym), 97 mm (3-5/6 dyuym) diametriga ega.
yuqori og'iz,va pastki taglikning 70 mm (2,75 dyuym) diametri (masalan, M110-D tipidagi Hamilton Beach)aralashtiruvchi idish
yoki shunga o'xshash narsa).(O'rniga 600 ml stakan ham foydalanish mumkin.)
17.2.3.3 Laboratoriya qoshiqlari.
17.2.3.4 Scraper.
17.2.3.5 Balans: Aniqlik 0,01 g.
17.2.3.6 O'lchov kolbalari 100ml
17.2.3.7 Paster pipetkalari yoki tomizgichli plastmassalar.
17.2.3.8 Taymer: Mexanik yoki elektron, aniqlik 0,1 min.17.2.3.9 pH metr va pH elektrodlari:
masalan, Thermo Russell turi KDCW1 19)
17.2.3.10 Polimer oziqlantiruvchi qurilmalar (masalan, Fann 10) yoki 0Fl turi 11))
17.2.3.11 Probirkalar.
17.2.4 Protsedura - Yod/kaliy yodid eritmasini tayyorlash
17.2.4.1 100 ml ± 0,1 ml o'lchov kolbasiga 10 mkl ± 0,1 ml 0,05 mol/l yod eritmasidan qo'shing.
17.2.4.2 0,60 g± qo'shing..01 g Kaliy yodid (KI), uni eritish uchun kolbani sekin silkiting.
17.2.4.3 100 ml belgisigacha deionizatsiyalangan suv qo'shing va yaxshilab aralashtiring.Tayyorlash sanasini yozib oling.
17.2.4.4 Tayyorlangan yod/yodid eritmasi yopiq idishda saqlanadi va qorong'i, salqin va quruq joyda saqlanadi.
Yaroqlilik muddati uch oygacha, uni tashlab yuborish va qayta tiklash kerak.
17.2.5 Jarayon - PAC-LV eritmasini tayyorlash va kraxmalni aniqlash
17.2.5.1 Sinov uchun PAC-LV ning 596 suvli eritmasini tayyorlang.
Aralash idishiga 380 g ± 0,1 g deionlangan suv qo'shing, bir xil tezlikda 2 g ± 0,1 g PAC-LV qo'shing.
aralashtirgichda aralashtirganda,va qo'shish vaqti 60 s dan 120 s gacha davom etishi kerak.
Namuna aralashtirish idishidagi turbulentlikka qo'shilishi kerak va changni kamaytirish uchun milni aralashtirishdan saqlaning.
17.2.3.10-bandda polimerni zaryadlovchi qurilmadan foydalanish afzalroqdir.
17.2.5.2 5 daqiqa ± 0,1 daqiqa aralashtirgandan so'ng, aralashtirgichdan aralashtirgichni olib tashlang va yopishgan barcha PAC-LVlarni qirib tashlang.
stakan devorini spatula bilan.Skreperga yopishtirilgan barcha PAC-LVlar eritma ichiga aralashtiriladi.
17.2.5.3 Eritmaning pH qiymatini o'lchang.Agar pH 10 dan past bo'lsa, NaOH ning suyultirilgan eritmasini tomchilab qo'shing.
PH ni 10 ga ko'taring
17.2.5.4.Aralashtiruvchi idishni aralashtirgichga qaytaring va aralashtirishda davom eting.Umumiy aralashtirish vaqti 20 min ± 1 min bo'lishi kerak.
17.2.5.5 Probirkaga 2 ml namuna eritmasidan soling va 3 tomchi yod/yodid eritmasidan tomizing,
30 tomchigacha.
17.2.5.6 Deionlashtirilgan suv bilan uchta bo'sh tahlil tayyorlang.Unga 3 tomchi, 9 tomchi, 30 tomchi yod/yodid eritmasi qo'shing
taqqoslash sinovlari uchun quvurlar.
17.2.5.7 Har safar 3 tomchi eritma qo'shgandan so'ng, namuna eritmasining rangini solishtirish uchun naychani sekin silkiting.
bo'sh test bilan.Ranglarni taqqoslash oq fonda amalga oshirilishi kerak.
17.2.6 Aniqlash - PAC-LV kraxmalni aniqlash
17.2.6.1 Agar sinovdan o'tkaziladigan namuna eritmasi bo'sh sinov bilan bir xil sariq rangga ega bo'lsa, namuna
har qanday kraxmal yoki kraxmal hosilalarini o'z ichiga oladi.
17.2.6.2 Agar boshqa rang mavjud bo'lsa, unda kraxmal yoki kraxmal hosilasi borligi aniq ko'rsatilgan.
17.2.6.3 Agar rang qisqaruvchi vosita mavjudligini ko'rsatuvchi tezda yo'qolib qolsa, bu holda:
tomchilab yod / yodid eritmasini qo'shishni davom eting, bo'sh testlardan biri bilan rangni taqqoslash, 17.2.61 ga qarang.
17.2.6.4 Agar 17.2.6.1 dan farq qiladigan har qanday rang reaktsiyasi aniqlansa, keyingi sinovga o'tish shart emas.
17.3 Namlik
17.3.1 Qurilma 17.3.1.1 Pech: 105°C±3°C (220±5>) da boshqarilishi mumkin.
17.3.1.2 Balans: 0,01 g aniqlik.
17.3.1.3 Bug'lanish idishi: Hajmi 150 ml.
17.3.1.4 Scraper.
17.3.1.5 Desikator: qurituvchi (CAS № 7778-18-9) yoki ekvivalentini o'z ichiga oladi
17.3.2 Sinov tartibi
17.3.2.1 10 g ± 0,1 g PAC-LV namunasini tortish uchun torting. Bug'lanish idishida namuna massasini m ga yozib oling.
17.3.2.2 Namunani pechda 4 soat davomida quriting
17.3.2.3 Namunani eksikatorda xona haroratiga qadar sovutib oling17.3.2.4 O'z ichiga olgan bug'langan idishni qayta torting.
quritilgan PAC-LV , quruq namuna sifatini yozib oling m2.
17.3.3 Hisoblash
17.4 Suyuqlikning yo'qolishi
17.4.1 Reaktivlar va materiallar
17.4.1.1 Dengiz tuzi: ASTM D 1141-98 (2003) 12 ga muvofiq tuproqni baholang
17.4.1.2 API standarti.
17.4.1.3 Kaliy xlorid (CAS № 7447-40-7)
17.4.1.4 Natriy bikarbonat (CAS № 144-55-8).
17.4.1.5 Deionlashtirilgan yoki distillangan suv.
17.4.2 Asboblar
17.4.2.1 Termometr: o'lchash diapazoni 0 °C ~ 60 °C, aniqlik 0,5 °C
(o'lchash diapazoni 32 °F ~ 140 °F, aniqlik 1,0 °F)
17.4.2.2 Balans: Aniqlik 0,01 g.
17.4.2.3 Aralashtiruvchi: Agar 9B tipidagi ko'p milli aralashtirgich 9B20x pervanel bilan jihozlangan bo'lsa,mil bilan jihozlangan bo'lishi keraka
yagonapichoq diametri taxminan 25 mm (1 dyuym) bo'lgan sinus to'lqinli pichoq, shtamplangan yuzi yuqoriga qaragan.
17.4.2.4 Ajitasyon stakanining chuqurligi taxminan 180 mm (7,1 dyuym), diametri 97 mm (3-5/6 dyuym)
yuqori og'iz,va pastki taglikning 70 mm (2,75 dyuym) diametri (masalan, M110-D tipidagi Hamilton Beach aralashtirgich stakan).
17.4.2.5 qirg'ich.
17.4.2.6 Idish: Shisha yoki plastmassa, tiqin yoki qopqoqli, sho'r suv uchun ishlatiladi.
17.4.2.7 Viskozimetrlar: Elektr, to'g'ridan-to'g'ri o'qish, ISO 10414-1 ga muvofiq
17.4.2.8 Taymerlar: ikkita, mexanik yoki elektron, ushbu sinovda o'lchangan vaqt oralig'ida 0,1 min aniqlik bilan.
17.4.2.9 Filtrlash apparati: 7-bob qoidalariga muvofiq past harorat va bosim turi
ISO 10414-1: 2008.
17.4.2.10 O'lchov tsilindrlari: Ikkita, sig'imi 10 ml ± 0,1 ml va 500 ml ± 5 ml *
17.4.2.11 Polimerni oziqlantirish moslamasi (Fann turi yoki OFI turi).
17.4.3 Sinov tartibi - PAC-LV suyuqlik yo'qotilishi
17.4.3.1 11 ± 2 ml deionlangan suvga 42 g ± 0,01 g dengiz tuzi qo'shing.
17.4.3.2 358 g dengiz tuzi eritmasiga 35,0 g ± 0,01 g kaliy xlorid (KCl) qo'shing.
17.4.3.3 3 daqiqa ± 0,1 daqiqa aralashtirgandan so'ng, 1,0 g ± 0,01 g natriy bikarbonat qo'shing.
17.4.3.4 3 daqiqa ± 0,1 daqiqa aralashtirgandan so'ng, baholash uchun 28,0 g ± 0,01 g API standartini qo'shing.
17.4.3.5 5 daqiqa ± 0,1 daqiqa aralashtirgandan so'ng, aralashtirgichdan aralashtirgichni olib tashlang va uni devorga qirg'ich bilan o'rab oling.
Barcha API standartlari tuproqni baholaydi.Skreperga yopishtirilgan barcha API standart baholash tuproqlari suspenziyaga aralashtirildi.
17.4.3.6 Aralash idishini aralashtirgichga qaytaring va 5 min ± 0,1 daqiqa davomida aralashtirishda davom eting.
17.4.3.7 Og'irligi 2,0 g±0,01 g PAC-L.
17.4.3.8 Sekin-asta aralashtirgichda aralashtirib, bir xil tezlikda PAC-LV qo'shing.
Qo'shish vaqti taxminan 60 soniya davom etishi kerak.PAC-LV aralashtirish idishidagi vorteksga qo'shilishi kerak
va changni kamaytirish uchun aralashtirish milidan qoching.17.4.2.11 da polimer besleme qurilmasidan foydalanish eng yaxshisidir.
17.4.3.9 5 daqiqa ± 0,1 daqiqa aralashtirgandan so'ng, aralashtirgichdan aralashtirgichni olib tashlang va spatula yordamida hammasini qirib tashlang.
PAC-L stakan devoriga yopishib qolgan.Skreperga yopishtirilgan barcha PAC-LVlar suspenziyaga aralashtirildi.
17.4.3.10 Kavanozni aralashtirgichga qaytaring va aralashtirishda davom eting.Agar kerak bo'lsa, 5 daqiqa va 10 daqiqadan so'ng, aralashtirishni olib tashlang
stakanni aralashtirgichdan chiqarib oling va stakan devoriga yopishtirilgan barcha PAC-L ni qirib tashlang.dan boshlab umumiy aralashtirish vaqti
PAC-LV qo'shilishi boshlanishi 20 min ± 1 min bo'lishi kerak.
17.4.3.11 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F) dasuspenziyani yopiq yoki qopqoqli idishda 16 soat ± 0,5 soat davomida saqlang.
Qattiqlashuv harorati va quritish vaqtini yozib oling.
17.4.3.12 Qattiqlashgandan so'ng suspenziyani 5 min ± 0,1 daqiqa davomida aralashtirgichda aralashtiring.
17.4.3.13 PAC-LV suspenziyasini filtr idishiga quying.Suspenziyaga quyishdan oldin,ishonch hosil qilinghammasiqismlar
Filtr kosasi quruq va muhr halqasi deformatsiyalanmagan yoki eskimagan.Suspenziyaning harorati bo'lishi kerak
25°C±1°C (77°F±2).Kubokning yuqori qismidan 13 mm (0,5 dyuym) gacha.Filtr idishini yig'ing, filtr idishini o'rnating
ushlagich, bosim o'chirish valfini yoping va drenaj trubkasi ostiga idish qo'ying.
17.4.3.14 Taymerni 7,5 daqiqaga, boshqasini esa 30 minutga o'rnating.Bir vaqtning o'zida ikkita taymerni ishga tushiring va stakan bosimini sozlang
690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Bosim siqilgan havo, azot yoki geliy bilan ta'minlanishi kerak.
15 soniya ichida bajarilishi kerak.
17.4.3.15 Avvaliga faqat taymer oxirida idishni olib tashlang va drenajga yopishgan suyuqlikni olib tashlang va
uni tashlang.Drenaj ostiga quruq 10 ml gradusli silindr qo'yildi va filtrat ikkinchi darajagacha yig'ildi.
taymer muddati tugadi.Tsilindrni olib tashlang va to'plangan filtrat hajmini yozing.
17.4.4 Hisoblash - PAC-LV ning yo'qolishi Filtrlangan V miqdori ml dagi tenglama (43) bo'yicha hisoblanadi;
v-2xVe (43) bunda: 7,5 min dan 30 minutgacha to'plangan filtratning 1⁄2_ hajmi.Birligi ml.
17.5 Eritmalarning ko'rinadigan yopishqoqligi
17.5.1 Sinov tartibi - Eritmaning ko'rinadigan yopishqoqligi
17.5.1.1 11 ± 2 ml deionlangan suvga 42 g ± 0,01 g dengiz tuzi qo'shing.
17.5.1.2 358 g dengiz tuzi eritmasiga 35,0 g ± 0,01 g kaliy xlorid (KCl) qo'shing.
17.5.1.3 Og'irligi 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Sekin-asta aralashtirgichda aralashtirib, bir xil tezlikda PAC-LV qo'shing.
Qo'shish vaqti taxminan 1 daqiqa davom etishi kerak.PAC-LV aralashtirish idishidagi vorteksga qo'shilishi kerak
va changni kamaytirish uchun aralashtirish milidan qoching.
17.5.1.4 5 daqiqa ± 0,1 daqiqa aralashtirgandan so'ng, aralashtirgichdan aralashtirgichni olib tashlang, stakan devoriga yopishtirilgan barcha PACwlarni qirib tashlang.
spatula bilan va spatulaga yopishtirilgan barcha PAC-LV ni suspenziyaga aralashtiring.
17.5.1.5 Kavanozni mikserga qaytaring va aralashtirishda davom eting.Agar kerak bo'lsa, keyin aralashtirgich idishini mikserdan olib tashlang
5 daqiqa va 10 daqiqa, stakan devoriga yopishtirilgan barcha PAC-Wlarni qirib tashlang.ning qo'shilishi boshlanganidan boshlab umumiy aralashtirish vaqti
PAC-LV 20 min ± 1 min bo'lishi kerak.
17.5.1.6 25 °C ± 1 °C (777 ± 27) da suspenziyani yopiq yoki qopqoqli idishda 16 soat ± 0,5 soat davomida to'xtatib turing.
Qattiqlashuv harorati va quritish vaqtini yozib oling ”
17.5.1.7 Suspenziyani aralashtirgichda 5 min ± 0,1 daqiqa davomida aralashtiring.
17.7.5.1.8 Eritmani to'g'ridan-to'g'ri o'qish viskozimetri bilan jihozlangan namuna idishiga 25 °C ± 1 °C haroratda quying (77 dan past).
°F ± 2 holati), suspenziya 600 r / min tezlikda o'qildi.
17.5.2 Hisoblash - eritmaning ko'rinadigan yopishqoqligi
Eritmaning ko'rinadigan yopishqoqligini formula (44) bo'yicha hisoblang, mPas:
VA=R600/2 (44)
600 r / min tezlikda R600-viskometr ko'rsatkichi.Hisoblash natijasini yozib oling
Etkazib berish vaqti: 2020 yil 12-noyabr